FID的核心在于利用氫氣與空氣中的氧氣燃燒產(chǎn)生的火焰作為能量源。這種火焰不僅提供了高溫環(huán)境,還成為了激發(fā)有機物質產(chǎn)生離子的關鍵因素。
工作流程
1.火焰生成:FID中,氫氣和空氣(或氧氣)通過特定的噴嘴混合并點燃,形成穩(wěn)定的火焰。這個火焰為后續(xù)的化學電離過程提供了必要的熱能和化學環(huán)境。
2.樣品引入:待檢測的有機樣品與載氣(通常為氮氣)混合后,通過色譜柱進入FID的火焰區(qū)域。在這個過程中,樣品被載氣攜帶至火焰處。
3.化學電離:當有機樣品流經(jīng)火焰時,受到火焰的高溫作用,樣品分子被激發(fā)并發(fā)生化學電離。這一過程中,有機分子斷裂成較小的碎片,并生成正離子、負離子和電子。這些離子和電子的生成是FID檢測信號的基礎。
4.電場作用:在FID的火焰上下部設置有一對電極(上部為收集極,下部為極化極),并在兩電極間施加特定電壓(通常為200~300V)。這些離子和電子在電場的作用下發(fā)生定向移動,正離子向收集極移動,而負離子和電子則向極化極移動,從而形成微弱的電流。
5.信號放大與記錄:微弱的電流經(jīng)過高電阻(10^7~10^10Ω)轉換為電壓信號,并通過放大器進行放大處理。放大后的信號最終由二次信號記錄儀表進行記錄和顯示。這樣,就可以根據(jù)信號的大小對樣品中的有機物質進行定量分析。
性能特點
1.高靈敏度:FID對有機化合物具有很高的靈敏度,其檢測下限可達10^-12g/s,比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級。
2.廣泛響應:FID幾乎對所有揮發(fā)性的有機化合物均有響應,且對所有烴類化合物(碳數(shù)≥3)的相對響應值幾乎相等。這使得FID在有機物分析領域具有廣泛的應用前景。
3.快速響應:FID的響應時間極短(僅為1ms),能夠迅速捕捉到樣品中的有機物質信號。
4.穩(wěn)定可靠:FID的結構簡單、穩(wěn)定性好、操作方便,且經(jīng)過多年的發(fā)展和完善,其性能已經(jīng)得到了廣泛的驗證和認可。
FID的檢測靈敏度受到多種因素的影響,包括氣體流量、極化電壓、使用溫度等。其中,氣體流量是影響FID檢測靈敏度的關鍵因素之一。在實際操作中,需要根據(jù)具體情況調整載氣、氫氣和空氣的流量比例,以獲得最佳的檢測效果。此外,氣體的純度和管路的清潔度也會對FID的基線穩(wěn)定性和噪音水平產(chǎn)生影響。
氫火焰離子化檢測器(FID)通過利用氫氣與空氣燃燒產(chǎn)生的火焰作為能量源,并結合化學電離和電場作用等原理,實現(xiàn)了對有機物質的高效、靈敏檢測。其優(yōu)異的性能和廣泛的應用前景使得FID成為當前有機物分析領域中的重要工具之一。